2022年高考化学实验1

一、实验操作

（一）必记的常见实验操作

1.仪器的洗涤：玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

(1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。

(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。

注意：使用试纸测定pH值时不能用蒸馏水润湿。

3.药品的取用和保存

(1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。

注意：多余的金属钠、钾和白磷要放回原瓶。

(2)固体药品的取用：取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

(3)液体药品的取用：取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

(4)几种特殊试剂的存放

(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

(B)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

(C)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。

(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。

(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。

(P)氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。

4. 过滤：过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意：

(1)一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。

(2)二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

(3)三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒紧靠;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻靠;漏斗颈的下端出口应与接受器的内壁紧靠。

5. 蒸发和结晶：蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO₃混合物。

6.蒸馏：蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。

操作时要注意：

(1)液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3.

(4)冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。

(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

7.升华：升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。

8.分液和萃取：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意：

(1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

(2)振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。

(3)将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

9. 渗析：利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。

（二）必记化学实验中的先与后

1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。

3.制取气体时，先检验气密性后装药品。

4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

6.点燃H₂、CH₄、C₂H₄、C₂H₂等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO₃再加AgNO₃溶液。

8.检验NH₃(用红色石蕊试纸)、Cl₂(用淀粉KI试纸)、H₂S[用Pb(Ac)₂试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

10.配制FeCl₃、FeCl₂、SnCl₂等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

13.用H₂还原CuO时，先通入H₂，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H₂。

14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1～2 cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

16.浓H₂SO₄不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3%～5%的 NaHCO₃溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂NaHCO₃溶液。

17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO₃溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H₂SO₄，再加银氨溶液或Cu(OH)₂悬浊液。

20.用pH试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

21.配制和保存Fe²⁺，Sn²⁺等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O₂，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22.称量药品时，先在盘上各放两张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿) 加热后的药品，先冷却，后称量。

（三）必记化学实验基本操作中的“不”

1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。实验剩余试剂不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。

2.如果皮肤上不慎洒上浓H₂SO₄，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

3.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

4.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

5.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

6.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

7.烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热，加热时不要忘了垫上石棉网。

8.量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。

9.取用液体药品时，把瓶塞打开不能正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不能向下；放回原处时标签不能向里。

10.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。

11.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。

12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

16.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

17.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。

18.pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。

19.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

（四）必记化学实验基本操作中的七原则

掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。

1.“从下往上”原则。

以Cl₂实验室制法为例，装配发生装置顺序是：

放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2.“从左到右”原则。装配复杂装置遵循从左到右顺序。

如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。

3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO₂应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

6.先验气密性(装入药口前进行)原则。

7.先“赶或验”后“加或点”原则。药品装入仪器后，多数实验要赶走空气或在尾端出气口验纯后再加热或点燃气体。

（五）必记实验操作中导管和漏斗的位置的放置方法

在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面是结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳，希望对大家有帮助。

1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。

3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。

4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分反应。

5.点燃H₂、CH₄等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。

8.若需将HCl、NH₃等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

10.制H₂、CO₂、H₂S和C₂H₂等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。

11.制Cl₂、HCl、C₂H₄气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

（六）必记化学实验操作中温度计的使用

1.测反应混合物的温度：需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。

②实验室制乙烯。

2.测蒸气的温度：多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。

①实验室蒸馏石油。

②测定乙醇的沸点。

3.测水浴温度：往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。

①温度对反应速率影响的反应。

②苯的硝化反应。

（七）必记实验操作中棉花的作用

高中化学实验需要塞入少量棉花的三个实验：

1.热KMnO₄制氧气：防止KMnO₄粉末进入导管;

2.制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管;

3.收集NH₃：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH₃的时间。

（八）必记化学实验操作中的 “上、下”

1.收集气体时，相对分子质量大于 29 的用向上排空气法收集，小于 29 的用向下排空气法收集。

2.分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。

3.配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。

4.用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出。

5.温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。

6.制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。

二、必记的物质分离提纯的方法

1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl、KNO₃。

2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3.过滤法：溶与不溶。

4.升华法：SiO₂(I₂)。

5.萃取法：如用CCl₄来萃取I₂水中的I₂。

6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO₂(CO)：通过热的CuO;CO₂(SO₂)：通过NaHCO₃溶液。

8.吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N₂(O₂)：将混合气体通过铜网吸收O₂。

9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)₃、Fe(OH)₃：先加NaOH溶液把Al(OH)₃溶解，过滤，除去Fe(OH)₃，再加酸让NaAlO₂转化成A1(OH)₃。

（图文来源网络，版权归原作所有）

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